INGENIERÍA DE ALIMENTOS
CÁTEDRA DE LABORATORIO DE QUÍMICA
ANÁLITICA
FACILITADOR: ING. JUAN ACUÑA
PRÁCTICA # 1:
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE COMERCIAL COMO PARÁMETRO DE
CONTROL DE CALIDAD MEDIANTE UNA VALORACIÓN DE TIPO ÁCIDO – BASE.
OBJETIVO GENERAL:
Ø
Realizar una evaluación de control de calidad de
una muestra de vinagre comercial determinando experimentalmente, a través de
una titulación volumétrica, su porcentaje en peso de ácido acético y comparándolo
con el porcentaje reportado en la etiqueta del producto.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
1.
Preparar una solución de NaOH con concentración
aproximada de 0,1 M para ser utilizada como titulante.
2.
Estandarizar la solución de NaOH a través de un
patrón primario, con el fin de determinar su concentración de forma
experimental.
3.
Determinar mediante la valoración ácido-base los
volúmenes requeridos de titulante para la determinación de la concentración del
vinagre comercial.
4.
Aplicar un estudio estadístico a toda la data
experimental obtenida.
5.
Analizar los resultados obtenidos en comparación
con la concentración del producto según su etiqueta.
INTRODUCCIÓN:
Para
cualquier industria del sector químico en general, el control de calidad es un
factor fundamental para lograr la aceptación y confianza de su producto en el
mercado, por tanto es de vital importancia para estas empresas manejar métodos
confiables y estandarizados que permitan garantizar la reproducibilidad de sus
procesos y de las propiedades críticas de sus productos, dando cumplimiento a
una serie de parámetros y controles denominados especificaciones. Para ello, la
química analítica juega un papel importante, ya que es la principal fuente de
apoyo para el desarrollo de dichos métodos y para la garantía de disminuir en
lo posible toda serie de errores, tanto sistemáticos como indeterminados, que
puedan perturbar la toma de decisiones sobre el destino o aplicación de un lote
de producción en específico.
El
vinagre es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido
acético (CH3COOH), con una concentración entre 4 y 8% en peso.
Dependiendo de la materia prima utilizada para su elaboración los vinagres
pueden clasificarse como: de manzana o sidra, de vino o uva, de malta, de
azúcar o melaza, entre otros. Su obtención se da a través de dos procesos
microbianos sucesivos: en primer lugar se realiza una fermentación de la
materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una fermentación
oxidante del etanol para generar el producto. Para considerar comercialmente
estos productos como vinagre deben poseer no menos de 4% de concentración en peso
de ácido acético.
Además
del ácido acético, los vinagres comerciales contienen cantidades variables,
pero pequeñas de otros ácidos orgánicos así como también trazas de alcoholes y
azucares sin oxidar y otra posible diversidad de compuestos químicos. Por
tanto, se emplea la técnica de titulación volumétrica, para verificar si el
vinagre en estudio cumple con las especificaciones requeridas de
comercialización, aplicando adicionalmente herramientas estadísticas que
permitan validar confiablemente los resultados obtenidos.
MARCO TEÓRICO:
Los análisis volumétricos o
volumetría, son estudios químicos analíticos aplicados a una muestra de
solución para determinar su concentración, a través de la adición de una cierta
cantidad de otra solución de concentración conocida.
A grandes rasgos, estos métodos
volumétricos se pueden dividir en cuatro categorías:
a) Reacciones de
precipitación, en las cuales se obtiene un sólido insoluble.
b) Reacciones de
formación de complejos, dando origen a la formación de moléculas con un gran
número de átomos durante el ensayo.
c) Reacciones de
óxido-reducción, logrando cambios en las cargas de los elementos a través de la
ganancia o pérdida de electrones.
d) Reacciones de neutralización, logrando equilibrar la cantidad de Ácido
y de Hidróxido, a través de la igualación de sus equivalentes.
Reacciones de Neutralización: Este proceso se encuentra muy
generalizado por su facilidad y exactitud, y la metodología que se utiliza
recibe el nombre de “valoración o titulación”. En otras palabras, consiste en
determinar la concentración de un ácido o un hidróxido utilizando una solución
complementaria de hidróxido o ácido de concentración conocida.
En el proceso químico de
neutralización, tiene lugar una doble descomposición que consiste en la
reacción de un ácido con una base o hidróxido para formar o producir sal más
agua. Como reacción, puede representarse genéricamente de la siguiente forma:
ÁCIDO +
BASE à SAL
+ AGUA
En el momento en que una de las
soluciones (por ejemplo, el ácido) ha sido neutralizada por la otra (por ejemplo,
el hidróxido), se dice entonces que la titulación ha llegado a su “punto de
equivalencia”. En él los equivalentes en la muestra analizada son numéricamente
iguales a los equivalentes de la muestra de concentración conocida utilizada
para titular.
Desde un punto
de vista matemático, se puede expresar dicha afirmación de la siguiente manera:
EQUIVALENTES ÁCIDOS = EQUIVALENTES
BÁSICOS
VÁCIDO
x NÁCIDO =
VBASE x
NBASE
Donde:
VÁCIDO:
Volumen de ácido.
VBASE:
Volumen de hidróxido o base.
NÁCIDO:
Normalidad del ácido.
NBASE:
Normalidad del hidróxido o base.
Experimentalmente, este punto de
equivalencia no es observable, por lo que se hace necesario agregar pequeñas
cantidades de algún tipo de compuesto orgánico sensible a cambios de pH en el
medio, para así saber el volumen de solución que se debe añadir durante dicho
proceso de valoración. Este tipo de compuesto orgánico, se conoce como
indicador y no es más que una sustancia que tiene la propiedad de cambiar de
color de acuerdo a si se encuentra en el medio ácido o básico, debido a la
presencia de iones hidronio (H+) u oxidrilos (OH-) respectivamente.
El cambio de color o viraje
permitirá a groso modo conocer el momento en que la solución titulada deja de
ser de un medio (por ejemplo ácido) para convertirse en otro (por ejemplo medio
básico), y esto es lo que se conoce como punto final de la titulación, es
decir, se termina el proceso y no es necesario agregar más solución tituladora
o titulante.
A pesar de las diferencias que
pueden existir entre un punto de equivalencia y el punto final de una
titulación, la valoración es un método bastante preciso para la determinación
de la concentración de una muestra de solución, sin embargo no debe obviarse el
error asociado a esta diferencia descrita (error de viraje) y dependiendo de la
rigurosidad requerida en el resultado, se pueden emplear otros métodos de mayor
precisión y exactitud como lo es, por ejemplo, la Titulación Conductimétrica.
v INVESTIGAR: Tipos de indicadores para titulaciones
ácido-base, con sus respectivos rangos de pH para el viraje y los colores
predominantes según el medio de la solución. (Presentar un cuadro resumen con
la información e Incluir en el informe).
PARTE EXPERIMENTAL:
Ø
ACTIVIDAD
1: Preparación de una solución de
NaOH de concentración aproximada al 0,1 mol/L
-
Preparar 200 ml de NaOH al 0,1 M, considerando
el porcentaje de pureza del reactivo. Realizar los cálculos pertinentes a la
pesada del soluto antes de llegar a la realización de la práctica. Consultar
cualquier duda al respecto al facilitador o al preparador y cerciorarse de que
el reactivo a utilizar es el antes mencionado (NaOH), ya que el mismo puede
variar de acuerdo a la disponibilidad.
Ø
ACTIVIDAD
2: Estandarización de la solución de
NaOH a través de una solución, previamente preparada, de patrón primario de
concentración conocida.
-
Aplicar la técnica de titulación previamente evaluada
en asignaturas como Laboratorio de Química General, pero esta vez considerando
toda la rigurosidad del método. Realizar el procedimiento para un total de tres
a cinco mediciones. Tomar nota de los resultados obtenidos y de los errores
pertinentes en cada uno de los instrumentos utilizados. Reportar el resultado
final con la cantidad correcta de cifras significativas y en base a tratamiento
estadístico, incluyendo descarte de posibles valores dudosos a través de la
prueba Q.
Ø
ACTIVIDAD
3: Determinación del grado de acidez
de la muestra de vinagre comercial
-
Aplicar nuevamente la técnica de titulación,
considerando toda la rigurosidad del método. Realizar el procedimiento para un
total de tres a cinco mediciones. Tomar nota de los resultados y de los errores
pertinentes en cada uno de los instrumentos utilizados. Reportar el resultado
final con la cantidad correcta de cifras significativas y en base a tratamiento
estadístico, incluyendo descarte de posibles valores dudosos a través de la
prueba Q. Analizar el resultado obtenido como parámetro de control de calidad.
OBSERVACIONES: Evaluar si
existe la necesidad de determinar la densidad de la muestra de vinagre
comercial. La metodología en cada actividad será discutida paso a paso en la
clase previa a la experiencia práctica.
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