QUÍMICA ANALÍTICA - UNESR (CANOABO)
La Química Analítica, como muchos la llaman, es la química del razonamiento. Es una de las herramientas fundamentales en la enseñanza de la Ingeniería de Alimento. Manejarla adecuadamente es adelantar un camino de retos que mañana de seguro surgiran en el ejercicio profesional... Atrévete a entenderla hoy y mañana entenderás el por qué
domingo, 3 de noviembre de 2013
domingo, 2 de septiembre de 2012
PROBLEMAS DEL TEMA DE PRODUCTO DE SOLUBILIDAD
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL SIMÓN RODRÍGUEZ
NÚCLEO CANOABO
INGENIERÍA DE ALIMENTOS
CÁTEDRA DE QUÍMICA ANÁLITICA
FACILITADOR: Ing. JUAN ACUÑA
6.- ¿Qué volumen de AgNO3 de concentración 0,1233 N se requieren para hacer precipitar el cloro presente en 0,2280 g de una muestra de BaCl2.2H2O?
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL SIMÓN RODRÍGUEZ
NÚCLEO CANOABO
INGENIERÍA DE ALIMENTOS
CÁTEDRA DE QUÍMICA ANÁLITICA
FACILITADOR: Ing. JUAN ACUÑA
GUÍA DE EJERCICIOS DEL TEMA PRODUCTO
DE SOLUBILIDAD:
1.-
Se mezclan 25,0 ml de Na2CO3 al 0,010 M con 25,0 ml de
Ca(NO3)2 al 0,050 M. Demostrar la formación de precipitado de CaCO3.
¿Cuál será la concentración de los iones en solución?
2.-
Calcular el factor gravimétrico que permite convertir:
a) Al2(SO4)3 a Al2O3
b) SrC2O4 a SrO
c) Pb2P2O7 a PbSO4
3.-
La solubilidad del Ag2C2O4 en agua es de 0,044 g/L a cierta temperatura
constante. Calcular el Kps.
4.-
Una muestra de un mineral que contiene NaCl y CaCl2 más impurezas
inertes pesa 0,7500 g, se disuelve en un volumen total de agua de 100,0 ml. A
una alícuota de 25,0 ml de la solución, se le adicionan 30,0 ml de AgNO3
al 0,15 N, el exceso de Ag+ requirió para su valoración 15,0 ml de
KSCN al 0,10 M. Otra alícuota del mismo volumen se trata con una solución de Na2C2O4
para precipitar cuantitativamente el Ca+2 obteniéndose 0,1281 g de
precipitado ¿Cuál es la composición porcentual de NaCl y CaCl2 en la
muestra original?
5.-
El azufre contenido en una muestra de 0,8093 g se convirtió en sulfato y el
sulfato se precipitó en forma de BaSO4. El precipitado se lavó, y
después de calcinarlo se encontró que pesó 0,2826 g. Calcule:
a) El porcentaje de azufre en la
muestra.
b) El porcentaje expresado como SO3
6.- ¿Qué volumen de AgNO3 de concentración 0,1233 N se requieren para hacer precipitar el cloro presente en 0,2280 g de una muestra de BaCl2.2H2O?
UNIVERSIDAD NACIONAL
EXPERIMENTAL SIMÓN RODRÍGUEZ
INGENIERÍA DE ALIMENTOSCÁTEDRA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANÁLITICA
FACILITADOR: JUAN ACUÑA
PRÁCTICA # 2:
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL Y PARCIAL DE UNA MUESTRA DE AGUA,
MEDIANTE UNA VALORACIÓN DE TIPO ÁCIDO – BASE CON EL USO DEL MÉTODO DE LOS DOS
INDICADORES.
OBJETIVO GENERAL:
ü
Realizar la evaluación de una muestra de agua,
determinando experimentalmente, a través de una titulación volumétrica, su
alcalinidad total y su alcalinidad a la fenolftaleína, y comparar dichos
resultados con la clasificación de los cuerpos de agua según la alcalinidad
presente.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
1.
Preparar una solución de H2SO4
con concentración aproximada de 0,02 M para ser utilizada como titulante.
2.
Estandarizar la solución de H2SO4
a través de un patrón primario, con el fin de determinar su concentración de
forma experimental.
3.
Determinar mediante la valoración ácido-base los
volúmenes requeridos de titulante para la determinación de la Alcalinidad de la
muestra de agua.
4.
Aplicar un estudio estadístico a toda la data
experimental obtenida.
5.
Analizar los resultados obtenidos en comparación
con la clasificación de los cuerpos de agua según la expresión de ppm de la
alcalinidad total.
INTRODUCCIÓN:
En
toda empresa química y principalmente en la industria de alimentos, es común
encontrar procesos que ameriten del uso del agua ya sea como solvente o como
fuente para la generación de vapor. En cualquiera que sea el caso, es de vital
importancia contar con un tratamiento previo de dicho líquido, a fin de
garantizar las condiciones requeridas por los procesos para mantener su
estricto control de calidad y reproducibilidad en las especificaciones y
propiedades de sus productos.
La
incidencia de ciertos parámetros del agua sin tratamiento puede resultar
significativa para muchas áreas de proceso, por ejemplo, en el caso de los
generadores de vapor, la alimentación de agua sin el adecuado tratamiento suelen
llevar, en el tiempo, a la formación de incrustaciones de sales de carbonato de
calcio y magnesio que pueden provocar una disminución de la capacidad de
transferencia de calor en el equipo, lo cual afecta directamente la eficiencia
del mismo y a la final también conlleva a un mayor consumo de combustible que
implica mayor gasto en el proceso. Todo esto sin contar que además se tiene la
necesidad de mayor cantidad de jornadas de mantenimiento y el deterioro más
acelerado de las partes internas del generador.
Otro
caso particular lo demuestra, por ejemplo, el uso de agua sin tratamiento en
procesos donde se fabriquen emulsiones. Las emulsiones son mezclas de
componentes termodinámicamente inestables y que requieren de medios o aditivos particulares
(como los emulsionantes) para lograr darles cierta estabilidad en el tiempo. La
incidencia de los cationes y aniones que pueden estar presentes en el agua sin
tratar juegan en muchas ocasiones la causa principal de inestabilidad o ruptura
de las emulsiones en almacenamiento.
Entre
esos parámetros que se deben controlar en el agua para su uso adecuado en
procesos, se tienen: % de sólidos disueltos, dureza, alcalinidad,
conductividad, turbidez entre otros. Es por ello, que haciendo uso de los
conceptos estudiados en la parte de mezclas alcalinas de las clases teóricas de
química analítica, se propone el estudio de la alcalinidad total y parcial de
cierta muestra de agua (a través de una valoración colorimétrica con el uso de
dos indicadores) en donde se debe comparar el resultado obtenido con la
clasificación de los cuerpos de agua según su capacidad amortiguadora,
considerando la expresión de alcalinidad como las parte por millón de carbonatos
que tendría disuelta dicha muestra.
MARCO TEÓRICO:
Se
define Alcalinidad como la capacidad
del agua para neutralizar ácidos o aceptar protones. Ésta representa la suma de
las bases que pueden ser tituladas en una muestra de agua. Dado que la alcalinidad
de aguas superficiales está determinada generalmente por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas
especies iónicas. No obstante, algunas sales de ácidos débiles como boratos,
silicatos, nitratos y fosfatos pueden también contribuir a la alcalinidad de estar
también presentes. Estos iones negativos en solución están comúnmente asociados
o pareados con iones positivos de calcio, magnesio, potasio, sodio y otros cationes.
El
bicarbonato constituye la forma química de mayor contribución a la alcalinidad.
Dicha especie iónica y el hidróxido son particularmente importantes cuando hay
gran actividad fotosintética de plantas acuáticas o cuando hay descargas
industriales en un cuerpo de agua.
La alcalinidad,
no sólo representa el principal sistema amortiguador del agua dulce, sino que
también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales,
sirviendo como una fuente de reserva para la fotosíntesis. Históricamente, la alcalinidad
ha sido utilizada como un indicador de la productividad de lagos, donde niveles
de alcalinidad altos indicarían una productividad alta y viceversa.
Como
ya se mencionó, los bicarbonatos son los compuestos que más contribuyen a la
alcalinidad, puesto que se forman en cantidades considerables por la acción del
CO2 sobre la materia básica del suelo como se puede ver en la siguiente
reacción:
Internacionalmente es aceptada una
alcalinidad mínima de 20 mg de CaCO3/L
para mantener la vida acuática. Cuando tiene alcalinidades inferiores se vuelve
muy sensible a la contaminación, ya que no posee la capacidad de oponerse a las
modificaciones que generan disminuciones de pH (Acidificación).
Se han propuesto clasificaciones
de las aguas según su capacidad amortiguadora (alcalinidad), lo que permite
manejar descriptores categóricos sencillos a ser utilizados en el análisis de
calidad de agua.
Entre la clasificación de los
cuerpos de agua según su alcalinidad total se tiene:
DESCRIPCIÓN
|
ALCALINIDAD (mg/L ó ppm
de CaCO3)
|
Mínimo Aceptable
|
20
|
Pobremente
Amortiguada
|
<
25
|
Moderadamente
Amortiguada
|
25
– 75
|
Muy
Amortiguada
|
>
75
|
En resumen se puede decir que las
concentraciones de estas especies (hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos)
producen en el agua un efecto “Buffer” ya que absorben protones manteniendo el
pH a un valor estable. Esto es muy importante en los seres vivos y en
determinados medios como el flujo sanguíneo.
Metodología General del Análisis:
La alcalinidad se determina
por la valoración de la muestra de agua con una solución previamente
normalizada de un ácido fuerte (HCl ó H2SO4), mediante
dos puntos sucesivos de equivalencia, observados a través de:
ü Medios
potenciométricos.
ü Indicadores
ácido-base adecuados (Caso a Estudiar)
Para muestras con pH
inicial superior a 8,3 la valoración se lleva a cabo en dos fases:
Primera Fase:
Se añaden unas gotas de
fenolftaleína a la muestra y se comienza a valorar, cuando el pH baje a 8,3 el
indicador pasará de violeta a casi incoloro. Ese será el punto final de la
valoración y se debe tomar nota del volumen consumido del ácido.
Segunda
Fase:
Después
de que vire la fenolftaleína, se añaden unas gotas del indicador naranja de
metilo y en el momento en que el pH baje a 4,4 el indicador pasará del color amarillo
suave a rojo pálido. Este se considera el punto final para la determinación de
la alcalinidad total. Se procede a tomar nota del volumen consumido del ácido.
Este método, es aplicable para la
determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas
naturales, domésticas, industriales y residuales, por lo tanto su expresión
sólo se basa en la expresión de ppm de Carbonato de Calcio como unidad de
estudio. La medición de la alcalinidad, como ya se ha hecho referencia, sirve
para fijar parámetros del tratamiento químico del agua, así como para ayudar al
control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan dicho
solvente como materia prima o en sus procesos de manufactura.
Reacciones y Cálculos
Considerando
el estudio como una expresión de carbonato de calcio, se tiene entonces que las
reacciones involucradas son las asociadas a dichos equilibrios de mezclas
alcalinas, incluyendo la posibilidad de presencia de hidróxidos, en donde se
puede apreciar las siguientes reacciones en la figura que se muestra a
continuación:
En
el caso específico de los carbonatos, también es posible representar su proceso
de equilibrio a través de la siguiente figura:
Para
el caso de los cálculos, su expresión se realizará de la siguiente forma:
Alcalinidad – Fenolftaleína (ppm CaCO3):
A Fenolft = (V1 * Nácido * PECaCO3
* 1000)/Vmuestra
Alcalinidad Total (ppm CaCO3):
A TOTAL = (V2 * Nácido * PECaCO3
* 1000)/Vmuestra
Donde,
si se requiere la alcalinidad necesaria para el cambio del naranja de metilo,
se expresa:
Alcalinidad – Naranja de Metilo (ppm CaCO3):
A NM = A TOTAL – A Fenolft
PARTE EXPERIMENTAL:
ü
ACTIVIDAD
1: Preparación de una solución de H2SO4
de concentración aproximada al 0,02 Eq/L
- Preparar 100 ml de H2SO4
al 0,02 N, considerando el porcentaje de pureza del reactivo. Realizar los
cálculos pertinentes a la muestra del soluto antes de llegar a la realización
de la práctica. Consultar cualquier duda al respecto al facilitador o al
preparador y cerciorarse de que el reactivo a utilizar es el antes mencionado (H2SO4),
ya que el mismo puede variar de acuerdo a la disponibilidad.
ü
ACTIVIDAD
2: Estandarización de la solución de
H2SO4 a través de una solución, previamente preparada, de
patrón primario de concentración conocida (Na2CO3).
- Aplicar la técnica de titulación previamente evaluada
en asignaturas como Laboratorio de Química General, pero esta vez considerando
toda la rigurosidad del método. Realizar el procedimiento para un total de tres
a cinco mediciones. Tomar nota de los resultados obtenidos y de los errores
pertinentes en cada uno de los instrumentos utilizados. Reportar el resultado
final con la cantidad correcta de cifras significativas y en base a tratamiento
estadístico, incluyendo descarte de posibles valores dudosos a través de la
prueba Q.
ü
ACTIVIDAD
3: Determinación del grado de Alcalinidad
de la muestra de Agua
- Aplicar nuevamente la técnica de titulación,
considerando toda la rigurosidad del método. Realizar el procedimiento para un
total de tres a cinco mediciones. Tomar nota de los resultados y de los errores
pertinentes en cada uno de los instrumentos utilizados. Reportar el resultado
final con la cantidad correcta de cifras significativas y en base a tratamiento
estadístico, incluyendo descarte de posibles valores dudosos a través de la
prueba Q. Analizar el resultado obtenido como parámetro de comparación para
determinar la clasificación de la muestra según su capacidad amortiguadora.
domingo, 26 de agosto de 2012
domingo, 19 de agosto de 2012
NÚCLEO
CANOABO
INGENIERÍA
DE ALIMENTOS
CÁTEDRA
DE QUÍMICA ANÁLITICA
FACILITADOR:
ING. JUAN ACUÑA
GUÍA DE EJERCICIOS DEL TEMA DE
EQUILIBRIO IÓNICO:
1.-
Calcule el pH de la solución obtenida por la adición de 100 ml de agua a 100 ml
de una solución inicialmente 0,100 M de ácido acético y 0,100 M de acetato de
sodio.
2.-
¿En qué razón deben mezclarse ácido acético y acetato de sodio para obtener una
solución de pH igual a 6,20?
3.-
Para una solución de ácido nítrico de concentración 1 x 10 – 8 M.
Calcule el pH de la misma.
4.-
Suponga que desea preparar 1 litro de solución amortiguadora formada por
carbonato sódico y bicarbonato sódico con un pH inicial de 9,70 y de tal
composición que, por formación de 60 milimoles de ion hidronio durante el curso
de una reacción química, el pH no disminuya por debajo de 9,30. ¿Cuáles son las
concentraciones mínimas necesarias de carbonato sódico y bicarbonato sódico
para preparar la solución amortiguadora requerida?
5.-
Una solución amortiguadora preparada con la base débil B de un pKb igual a 4,30
y su sal HB+, tiene un pH de 9,40.
Cuando se adicionan 30 mmol de NaOH a 200 ml de la solución
amortiguadora su pH cambia a 10,00. Calcule las molaridades de B y HB+
en la solución inicial.
6.-
Una muestra de 1,600 g que contiene un ácido débil HX (PM = 82 g/mol) se
disuelve en 60 ml de agua y se titula con NaOH al 0,250 N. Cuando la mitad del
ácido se ha neutralizado el pH es de 5,00 y en el punto de equivalencia es de
9,00. Calcule el porcentaje de HX en la muestra.
7.-
Una muestra que pesa 0,2000 g contiene 50% en peso de NaOH y 50% en peso de Na2CO3.
a)
¿Cuántos mililitros de HCl 0,0952 M se requerirán para alcanzar el punto final
de fenolftaleína al titular la muestra?
b)
¿Cuántos mililitros se requerirán si se utiliza naranja de metilo en vez de
fenolftaleína?
8.-
La atmósfera de una fábrica de papel se analizó para ver si cumplía con los
límites de las normas oficiales de menos de 5 ppm de SO2 (50 ml SO2 /1.000.000 ml aire). El aire se
pasó a una velocidad de 9 L/min a través de una trampa conteniendo 100 ml de H2O2
al 1%.
La
reacción involucrada es: H2O2 + SO2
(g) à 2H+ + SO4=
El
ácido sulfúrico producido durante 30 min necesitó 5,97 ml de NaOH al 0,0097 N
para la titulación. Calcule la concentración de SO2 del aire
(densidad SO2 = 2,85 g/L)
9.-
Se sabe que una muestra contiene NaOH, NaHCO3, Na2CO3
o mezclas compatibles de ellos más impurezas inertes. Una muestra de 1,200 g
consume 42,20 ml de HCl al 0,500 N, utilizando naranja de metilo como
indicador. El mismo peso de muestra consume 36,30 ml del ácido en presencia de
fenolftaleína. Calcular el % de impurezas de la muestra.
10.-
Una solución buffer de fosfatos es preparada con las siguientes concentraciones
0,16 M en Na2HPO4 y 0,20 M en Na3PO4. Si en
100 ml de esta solución buffer se llevó a cabo una reacción en la que se
produjeron 8,0 milimoles de H3O+. Calcule el pH de la
solución al finalizar la reacción.
11.- Calcule el pH de las siguientes
soluciones:
a) 60 ml de Na3PO4
al 0,10 M
más 60 ml de HCl al 0,25 M
b) 40 ml de H3PO4
al 0,10 M
más 40 ml de HCl al 0,10 M
c) 40 ml de Na2CO3 al 0,05 M
más 50 ml de HCl al 0,040 M
sábado, 18 de agosto de 2012
EJERCICIOS DE REPASO DE SOLUCIONES
12.- Si se mezclan 30,00 ml de agua (ρ = 1,000 g/ml) con 70,00 ml de alcohol metílico (ρ = 0,7958 g/ml), la disolución resultante tiene
una densidad de 0,8866 g/ml. Calcular la concentración de dicha disolución en
términos de molaridad, molalidad, porcentaje en peso y porcentaje en volumen.
UNIVERSIDAD
NACIONAL EXPERIMENTAL SIMÓN RODRÍGUEZ
NÚCLEO
CANOABO
INGENIERÍA
DE ALIMENTOS
CÁTEDRA
DE QUÍMICA ANÁLITICA
FACILITADOR:
ING. JUAN ACUÑA
GUÍA DE EJERCICIOS DE REPASO DEL TEMA
DE SOLUCIONES:
1.-
Si se disuelven 8,96 g de ácido sulfúrico en agua suficiente para hacer 396 ml
de solución. ¿Cuál será la molaridad resultante?
2.-
¿Qué volumen necesitamos de H2SO4 al 0,231 M para tomar
1,50 x 10-3 moles de dicho compuesto para una reacción?
3.-
Supóngase que mezclamos 3,65 L de NaCl al 0,105 M con 5,11 L de la misma sal al
0,162 M. Suponiendo que los volúmenes son aditivos, es decir, que el volumen después
de la mezcla es 8,76 L. ¿Cuál será la concentración final de la solución?
4.-
Se desea preparar 0,150 L de una solución de CuSO4 al 0,240 M. ¿Cuántos
gramos de CuSO4.5H2O cristalizado se requieren?
5.-
Nos encargan la preparación de una solución de ácido fosfórico para emplear en
una reacción de neutralización donde intervienen los tres hidrógenos. ¿Cuántos gramos
de H3PO4 necesitamos para preparar 18,68 ml del mencionado
ácido al 0,1079 N?
6.-
Nos dan una disolución de H3PO4 al 6,68 x 10-3
M. Si añadimos 36,2 ml de agua a 18,6 ml de esta disolución, ¿Cuál sería la
normalidad de la solución final? Considere que los volúmenes son aditivos.
7.-
Se prepara una disolución disolviendo 1,69 g de NaCl en 869 g de agua. ¿Cuál es
su molalidad?
8.-
¿Cuántos gramos de Al2(SO4)3
se necesitan para preparar 87,62 g de solución de Al2(SO4)3
al 0,0162 m?
9.-
El ácido sulfúrico concentrado que suele venderse comercialmente es del 95% en
peso de dicho ácido. Si su densidad es 1,834 g/ml, ¿Cuál será su molaridad?
10.-
El ácido nítrico comercial concentrado suele ser de 15,5 M. Si su densidad es
de 1,409 g/ml, ¿Cuál será su composición expresada en % P/P?
11.-
Preparamos una solución añadiendo agua a 32,86 g de etanol hasta un volumen de
100 ml. Si la densidad del etanol puro es de 0,7851 g/ml. ¿Cuál será la
concentración de la disolución, expresada en porcentaje en volumen?
TABLAS DE CORRELACIONES PROBABILÍSTICAS PARA PRUEBAS DE ANÁLISIS ESTADÍSTICO | |||||||||
VALORES DE
"t"
| |||||||||
OBSERVACIONES(n)
|
GRADOS LIBERTAD (n-1)
|
NIVELES DE
PROBABILIDAD
| |||||||
50%
|
80%
|
90%
|
95%
|
99%
| |||||
2
|
1
|
1,000
|
3,080
|
6,314
|
12,706
|
63,660
| |||
3
|
2
|
0,816
|
1,890
|
2,920
|
4,303
|
9,925
| |||
4
|
3
|
0,765
|
1,640
|
2,353
|
3,182
|
5,841
| |||
5
|
4
|
0,741
|
1,530
|
2,132
|
2,776
|
4,604
| |||
6
|
5
|
0,727
|
1,480
|
2,015
|
2,571
|
4,032
| |||
7
|
6
|
0,718
|
1,440
|
1,943
|
2,447
|
3,707
| |||
8
|
7
|
0,711
|
1,420
|
1,895
|
2,365
|
3,500
| |||
9
|
8
|
0,706
|
1,400
|
1,860
|
2,306
|
3,355
| |||
10
|
9
|
0,703
|
1,380
|
1,833
|
2,262
|
3,250
| |||
11
|
10
|
0,700
|
1,370
|
1,812
|
2,228
|
3,169
| |||
12
|
11
|
0,698
|
1,360
|
1,800
|
2,201
|
3,110
| |||
13
|
12
|
0,696
|
1,360
|
1,780
|
2,180
|
3,060
| |||
14
|
13
|
0,695
|
1,350
|
1,770
|
2,160
|
3,010
| |||
15
|
14
|
0,694
|
1,340
|
1,760
|
2,140
|
2,980
| |||
VALORES DE
"F" PARA 95% DE
PROBABILIDAD
| |||||||||
n para S² pequeñas
|
n para S²
Grandes
| ||||||||
4
|
5
|
6
|
7
|
11
|
21
| ||||
4
|
9,28
|
9,12
|
9,01
|
8,94
|
8,79
|
8,66
| |||
5
|
6,59
|
6,39
|
6,26
|
6,16
|
5,96
|
5,80
| |||
6
|
5,41
|
5,19
|
5,05
|
4,95
|
4,74
|
4,56
| |||
7
|
4,76
|
4,53
|
4,39
|
4,28
|
4,06
|
3,87
| |||
11
|
3,71
|
3,48
|
3,33
|
3,22
|
2,98
|
2,77
| |||
21
|
3,10
|
2,87
|
2,71
|
2,60
|
2,35
|
2,12
|
|||
VALORES DE
"Q"
| |||||||||
OBSERVACIONES(n)
|
NIVELES DE
PROBABILIDAD
| ||||||||
90%
|
96%
|
99%
| |||||||
3
|
0,94
|
0,98
|
0,99
| ||||||
4
|
0,76
|
0,85
|
0,93
| ||||||
5
|
0,64
|
0,73
|
0,82
| ||||||
6
|
0,56
|
0,64
|
0,74
| ||||||
7
|
0,51
|
0,59
|
0,68
| ||||||
8
|
0,47
|
0,54
|
0,63
| ||||||
9
|
0,44
|
0,51
|
0,60
| ||||||
10
|
0,41
|
0,48
|
0,57
|
||||||
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