PRÁCTICA DE ALCALINIDAD DEL AGUA

 

 

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL SIMÓN RODRÍGUEZ

INGENIERÍA DE ALIMENTOS
CÁTEDRA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANÁLITICA
FACILITADOR: JUAN ACUÑA

PRÁCTICA # 2:

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL Y PARCIAL DE UNA MUESTRA DE AGUA, MEDIANTE UNA VALORACIÓN DE TIPO ÁCIDO – BASE CON EL USO DEL MÉTODO DE LOS DOS INDICADORES.

OBJETIVO GENERAL:

ü  Realizar la evaluación de una muestra de agua, determinando experimentalmente, a través de una titulación volumétrica, su alcalinidad total y su alcalinidad a la fenolftaleína, y comparar dichos resultados con la clasificación de los cuerpos de agua según la alcalinidad presente.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

1.       Preparar una solución de H₂SO₄ con concentración aproximada de 0,02 M para ser utilizada como titulante.

2.       Estandarizar la solución de H₂SO₄ a través de un patrón primario, con el fin de determinar su concentración de forma experimental.

3.       Determinar mediante la valoración ácido-base los volúmenes requeridos de titulante para la determinación de la Alcalinidad de la muestra de agua.

4.       Aplicar un estudio estadístico a toda la data experimental obtenida.

5.       Analizar los resultados obtenidos en comparación con la clasificación de los cuerpos de agua según la expresión de ppm de la alcalinidad total.

 

INTRODUCCIÓN:

                En toda empresa química y principalmente en la industria de alimentos, es común encontrar procesos que ameriten del uso del agua ya sea como solvente o como fuente para la generación de vapor. En cualquiera que sea el caso, es de vital importancia contar con un tratamiento previo de dicho líquido, a fin de garantizar las condiciones requeridas por los procesos para mantener su estricto control de calidad y reproducibilidad en las especificaciones y propiedades de sus productos.

                La incidencia de ciertos parámetros del agua sin tratamiento puede resultar significativa para muchas áreas de proceso, por ejemplo, en el caso de los generadores de vapor, la alimentación de agua sin el adecuado tratamiento suelen llevar, en el tiempo, a la formación de incrustaciones de sales de carbonato de calcio y magnesio que pueden provocar una disminución de la capacidad de transferencia de calor en el equipo, lo cual afecta directamente la eficiencia del mismo y a la final también conlleva a un mayor consumo de combustible que implica mayor gasto en el proceso. Todo esto sin contar que además se tiene la necesidad de mayor cantidad de jornadas de mantenimiento y el deterioro más acelerado de las partes internas del generador.

                Otro caso particular lo demuestra, por ejemplo, el uso de agua sin tratamiento en procesos donde se fabriquen emulsiones. Las emulsiones son mezclas de componentes termodinámicamente inestables y que requieren de medios o aditivos particulares (como los emulsionantes) para lograr darles cierta estabilidad en el tiempo. La incidencia de los cationes y aniones que pueden estar presentes en el agua sin tratar juegan en muchas ocasiones la causa principal de inestabilidad o ruptura de las emulsiones en almacenamiento.

                Entre esos parámetros que se deben controlar en el agua para su uso adecuado en procesos, se tienen: % de sólidos disueltos, dureza, alcalinidad, conductividad, turbidez entre otros. Es por ello, que haciendo uso de los conceptos estudiados en la parte de mezclas alcalinas de las clases teóricas de química analítica, se propone el estudio de la alcalinidad total y parcial de cierta muestra de agua (a través de una valoración colorimétrica con el uso de dos indicadores) en donde se debe comparar el resultado obtenido con la clasificación de los cuerpos de agua según su capacidad amortiguadora, considerando la expresión de alcalinidad como las parte por millón de carbonatos que tendría disuelta dicha muestra.

MARCO  TEÓRICO:

                Se define Alcalinidad como la capacidad del agua para neutralizar ácidos o aceptar protones. Ésta representa la suma de las bases que pueden ser tituladas en una muestra de agua. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas especies iónicas. No obstante, algunas sales de ácidos débiles como boratos, silicatos, nitratos y fosfatos pueden también contribuir a la alcalinidad de estar también presentes. Estos iones negativos en solución están comúnmente asociados o pareados con iones positivos de calcio, magnesio, potasio, sodio y otros cationes.

                El bicarbonato constituye la forma química de mayor contribución a la alcalinidad. Dicha especie iónica y el hidróxido son particularmente importantes cuando hay gran actividad fotosintética de plantas acuáticas o cuando hay descargas industriales en un cuerpo de agua.

                La alcalinidad, no sólo representa el principal sistema amortiguador del agua dulce, sino que también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de reserva para la fotosíntesis. Históricamente, la alcalinidad ha sido utilizada como un indicador de la productividad de lagos, donde niveles de alcalinidad altos indicarían una productividad alta y viceversa.

                Como ya se mencionó, los bicarbonatos son los compuestos que más contribuyen a la alcalinidad, puesto que se forman en cantidades considerables por la acción del CO₂ sobre la materia básica del suelo como se puede ver en la siguiente reacción:

             Internacionalmente es aceptada una alcalinidad mínima de 20 mg de CaCO₃/L para mantener la vida acuática. Cuando tiene alcalinidades inferiores se vuelve muy sensible a la contaminación, ya que no posee la capacidad de oponerse a las modificaciones que generan disminuciones de pH (Acidificación).

              Se han propuesto clasificaciones de las aguas según su capacidad amortiguadora (alcalinidad), lo que permite manejar descriptores categóricos sencillos a ser utilizados en el análisis de calidad de agua.

              Entre la clasificación de los cuerpos de agua según su alcalinidad total se tiene:

DESCRIPCIÓN	ALCALINIDAD (mg/L  ó  ppm de CaCO3)
Mínimo  Aceptable	20
Pobremente Amortiguada	< 25
Moderadamente Amortiguada	25 – 75
Muy Amortiguada	> 75

              En resumen se puede decir que las concentraciones de estas especies (hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos) producen en el agua un efecto “Buffer” ya que absorben protones manteniendo el pH a un valor estable. Esto es muy importante en los seres vivos y en determinados medios como el flujo sanguíneo.

Metodología General del Análisis:

              La alcalinidad se determina por la valoración de la muestra de agua con una solución previamente normalizada de un ácido fuerte (HCl ó H₂SO₄), mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, observados a través de:

ü  Medios potenciométricos.

ü  Indicadores ácido-base adecuados (Caso a Estudiar)

Para muestras con pH inicial superior a 8,3 la valoración se lleva a cabo en dos fases:

Primera Fase:

 

Se añaden unas gotas de fenolftaleína a la muestra y se comienza a valorar, cuando el pH baje a 8,3 el indicador pasará de violeta a casi incoloro. Ese será el punto final de la valoración y se debe tomar nota del volumen consumido del ácido.

 

 

Segunda Fase:

Después de que vire la fenolftaleína, se añaden unas gotas del indicador naranja de metilo y en el momento en que el pH baje a 4,4 el indicador pasará del color amarillo suave a rojo pálido. Este se considera el punto final para la determinación de la alcalinidad total. Se procede a tomar nota del volumen consumido del ácido.

 

 

             Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales, por lo tanto su expresión sólo se basa en la expresión de ppm de Carbonato de Calcio como unidad de estudio. La medición de la alcalinidad, como ya se ha hecho referencia, sirve para fijar parámetros del tratamiento químico del agua, así como para ayudar al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan dicho solvente como materia prima o en sus procesos de manufactura.

Reacciones y Cálculos

Considerando el estudio como una expresión de carbonato de calcio, se tiene entonces que las reacciones involucradas son las asociadas a dichos equilibrios de mezclas alcalinas, incluyendo la posibilidad de presencia de hidróxidos, en donde se puede apreciar las siguientes reacciones en la figura que se muestra a continuación:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

En el caso específico de los carbonatos, también es posible representar su proceso de equilibrio a través de la siguiente figura:

 

 

 

Para el caso de los cálculos, su expresión se realizará de la siguiente forma:

Alcalinidad – Fenolftaleína (ppm CaCO₃): A _Fenolft  =  (V₁ * N_ácido * PE_CaCO3 * 1000)/V_muestra

Alcalinidad Total (ppm CaCO₃): A _TOTAL  =  (V₂ * N_ácido * PE_CaCO3 * 1000)/V_muestra

Donde, si se requiere la alcalinidad necesaria para el cambio del naranja de metilo, se expresa:

Alcalinidad – Naranja de Metilo (ppm CaCO₃): A _NM  =  A _TOTAL  –  A _Fenolft 

PARTE  EXPERIMENTAL:

ü  ACTIVIDAD  1: Preparación de una solución de H₂SO₄ de concentración aproximada al 0,02 Eq/L

-        Preparar 100 ml de H₂SO₄ al 0,02 N, considerando el porcentaje de pureza del reactivo. Realizar los cálculos pertinentes a la muestra del soluto antes de llegar a la realización de la práctica. Consultar cualquier duda al respecto al facilitador o al preparador y cerciorarse de que el reactivo a utilizar es el antes mencionado (H₂SO₄), ya que el mismo puede variar de acuerdo a la disponibilidad.

ü  ACTIVIDAD  2: Estandarización de la solución de H₂SO₄ a través de una solución, previamente preparada, de patrón primario de concentración conocida (Na₂CO₃).

-        Aplicar la técnica de titulación previamente evaluada en asignaturas como Laboratorio de Química General, pero esta vez considerando toda la rigurosidad del método. Realizar el procedimiento para un total de tres a cinco mediciones. Tomar nota de los resultados obtenidos y de los errores pertinentes en cada uno de los instrumentos utilizados. Reportar el resultado final con la cantidad correcta de cifras significativas y en base a tratamiento estadístico, incluyendo descarte de posibles valores dudosos a través de la prueba Q.

ü  ACTIVIDAD  3: Determinación del grado de Alcalinidad de la muestra de Agua

-       Aplicar nuevamente la técnica de titulación, considerando toda la rigurosidad del método. Realizar el procedimiento para un total de tres a cinco mediciones. Tomar nota de los resultados y de los errores pertinentes en cada uno de los instrumentos utilizados. Reportar el resultado final con la cantidad correcta de cifras significativas y en base a tratamiento estadístico, incluyendo descarte de posibles valores dudosos a través de la prueba Q. Analizar el resultado obtenido como parámetro de comparación para determinar la clasificación de la muestra según su capacidad amortiguadora.

 

OBSERVACIONES: Es necesario que el participante revise todo lo concerniente a las normas de seguridad en el manejo del ácido sulfúrico y que repase las consideraciones particulares que posee este ácido al momento de ser preparado en una disolución.